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ROHS2.0鄰苯4P快速解決方案

更新時(shí)間:2022-01-21  |  點(diǎn)擊率:4017

GPY-450P熱裂解應(yīng)對(duì)電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案

一、產(chǎn)品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備(EEE)中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī),它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn),使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。201564日,歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBPDBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國(guó)需在20161231日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019722日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求;2021722日起,醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。

要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè),前期樣品前處理,需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。20173月,Py/TD-GC-MS方法作為批準(zhǔn)的方法,已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)(國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng),為待批準(zhǔn)狀態(tài))。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,經(jīng)大量測(cè)試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測(cè)試儀相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取,使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機(jī)溶劑,直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果,更加簡(jiǎn)單快捷。

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二、產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)

1、快速篩查:相較于傳統(tǒng)索氏萃取法至少八小時(shí)的前處理而言,熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測(cè)無需樣品前處理,20分鐘即可得出結(jié)果,顯著提升做樣效率。637780329025494510692.png

2、無廢氣廢液:熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測(cè)無需任何化學(xué)試劑,不產(chǎn)生廢氣廢液,無需環(huán)評(píng)。

3、采購成本、使用成本較低:熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低,使用過程中無需化學(xué)試劑,相比索氏萃取法+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。

4、操作簡(jiǎn)單便捷:操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀而言,操作難度顯著降低,沒有儀器使用經(jīng)驗(yàn)的用戶經(jīng)過簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可操作。

5、抗污染能力強(qiáng):儀器各個(gè)方面設(shè)計(jì)確保樣品接觸位置無冷點(diǎn)。所有樣品接觸位置都采用石英材質(zhì)與惰性化管線設(shè)計(jì),不存在交叉污染。

6、適用樣品基質(zhì)豐富:可用于固體、液體直接進(jìn)樣,方便快捷。

7、優(yōu)秀的重復(fù)性與精準(zhǔn)度:溫度控制準(zhǔn)確性高;進(jìn)樣結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。GPY-450P熱裂解/熱脫附儀-氣相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定六次中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.95

8、程序升溫:可設(shè)置多階梯程序升溫功能,更好的應(yīng)對(duì)復(fù)雜場(chǎng)景。

9、樣品制備簡(jiǎn)單:僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機(jī)測(cè)試,樣品制備過程不超過2分鐘。

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三、儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)

Py/TD部分(*IEC62321-8:2017要求):

項(xiàng)目

性能指標(biāo)

解析/裂解溫度范圍

室溫以上5 - 500

控溫精度

針對(duì)目標(biāo)化合物,控溫精度±0.2℃

升溫速率

200/min

解析溫度控制

程序控溫

吹掃流量

0-500mL/min

接口溫度范圍

室溫以上5 - 400

GC部分:

進(jìn)樣口參數(shù)

l .1  最多可安裝兩個(gè)進(jìn)樣口

l 可搭配隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口(PIPP)

標(biāo)準(zhǔn)和惰性流路分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口(S/SL)

冷柱頭進(jìn)樣口(COC)

l 分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口

l 最高使用溫度 450℃(提供證明材料原件)

l 高精度電子壓力/流量控制

l 柱頭壓力設(shè)定范圍:0~100psi

柱頭壓力控制設(shè)定精度:0.01psi(提供證明材料原件)

l 總流量設(shè)定范圍:

0~1000 mL/min(氦氣) 0~200 mL/min(氮?dú)猓?/span>

l 流量設(shè)定精度:0.001 mL/min

l 程序升壓/升流:5階(提供證明材料原件)

l 氣體控制方式:恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流℃-350

柱溫箱參數(shù)

l 爐膛尺寸:28×30×18 cm。可容納兩根105 m × 0.530 mm 內(nèi)徑毛細(xì)管柱或兩根10 英尺玻璃填充柱(盤繞直徑9英寸,1/4 英寸外徑)或兩根20英尺長(zhǎng)不銹鋼填充柱(1/8 英寸外徑),采用空氣加熱型容積≥15升,外觀尺寸:59×52×51 cm

l 操作溫度范圍:高于室溫+4℃~450℃;

l 可設(shè)定程序升溫:30階31平臺(tái)(提供數(shù)據(jù)等材料證明原件)

l 溫度控制精度:0.1℃

l 可設(shè)定最高升溫速率:120℃/min

l 柱箱冷卻降溫(22℃ 室溫):從450℃ 降到50℃小于360s(選配快速風(fēng)扇)

l 最長(zhǎng)一次方法運(yùn)行時(shí)間:999.99min

l 可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償(雙通道)

l 加熱區(qū)域:6個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)控制(不包括爐箱溫控)

l 輔助加熱區(qū)最高操作溫度:300℃

l 可設(shè)定獨(dú)立小柱箱加熱區(qū)

l 具有柱箱溫度的自動(dòng)保護(hù)功能

檢測(cè)器參數(shù)

l 可搭載多個(gè)獨(dú)立控溫的檢測(cè)器

l 所有檢測(cè)器均包括為電子流量控制模塊

l 可選配檢測(cè)器:FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MS

l 氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)

l 高精度電子流量/壓力控制,精度0.01psi

l 適配填充柱和毛細(xì)管柱

l 最高使用溫度450°C

l 檢出限≤2.0 pg C/s(正十六烷)(提供證明材料原件)

l 基線漂移(30min)≤3×10-13A

l 基線噪聲≤ 5×10-14 A

l 動(dòng)態(tài)線性范圍≥10^7

l 數(shù)據(jù)采集頻率:最高500Hz(提供證明材料原件)

色譜工作站

l 支持Windows 7/10,32位圖形化用戶界面(包含用戶助手等功能)

l 可快速對(duì)前后進(jìn)樣口、前后檢測(cè)器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置(提供證明材料原件)

l 具有雙擊自動(dòng)識(shí)別色譜峰保留時(shí)間、多譜圖對(duì)比重復(fù)性分析自動(dòng)進(jìn)樣器序列采集、自動(dòng)積分校正及輸出報(bào)告等強(qiáng)大應(yīng)用功能

l 峰積分處理功能,定性功能(支持多相對(duì)保留時(shí)間,分組),定量功能(面積百分比法、校正面積百分比法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法),校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)及級(jí)別數(shù),手動(dòng)制作工作曲線功能,色譜柱性能計(jì)算,數(shù)據(jù)比較功能

l GC自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng),系統(tǒng)確認(rèn)(GC自診斷),功能,狀態(tài)記錄功能

l 中英文可選

l 數(shù)據(jù)通訊:*以太網(wǎng)(LAN),遠(yuǎn)程啟動(dòng)運(yùn)行開始/結(jié)束(無線互聯(lián)),TCP/CP協(xié)議,不丟真更穩(wěn)定

l 可在分析過程中進(jìn)行快照功能

四、分析測(cè)試

4.1  分析流程

(一)樣品處理

取稱重后的樣品,總質(zhì)量為:0.5-1.0 mg,用鑷子將樣品固定在石英管中間部位,兩端用石英棉固定;液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

(二)參考條件

1) 裂解程序升溫,溫度范圍100-420

2) 熱裂解時(shí)間2~3

3) 樣品分流進(jìn)樣:固體進(jìn)重量需≤ 1.5mg,液體≤1 ul

4) FID 檢測(cè)器溫度:300 ℃,進(jìn)樣口溫度:300 ℃,

5) 程序升溫 80 ℃(保持 2 分鐘),以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃(保持14分鐘)

(三)參考結(jié)果

鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗

組分名稱

保留時(shí)間(min)

時(shí)間窗帶(min

鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP

9.610

0.05

鄰苯二甲酸二丁酯DBP

9.980

0.05

鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP

11.456

0.05

鄰苯二甲酸二辛酯DEHP

12.159

0.05

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鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖

4.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

配置含量50 ppm、100 ppm、250 ppm500 ppm1000 ppmDBP標(biāo)準(zhǔn)溶液,定量組分峰面積為縱坐標(biāo)濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示

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不同濃度的標(biāo)液峰面積對(duì)比如下圖所示:

標(biāo)液濃度(ppm)

峰面積(A)

50

15296

100

26956

250

59771

500

124013

1000

240783

如按照基線噪聲2倍信號(hào)計(jì)算,檢出限約為50 ppm。

4.3  重復(fù)性

樣品重復(fù)性測(cè)定,結(jié)果如下所示:

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檢出限約為50 ppm,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999RSD2.1%,滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

五、GPY-450P熱裂解/解析儀應(yīng)用案例RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測(cè)試儀

實(shí)驗(yàn)案例一、 國(guó)內(nèi)某新型材料廠提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯快速篩查

儀器:1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀(FID檢測(cè)器)

    2、GPY-450P熱裂解/熱脫附儀

    3、鄰苯二甲酸酯專用毛細(xì)管柱

檢測(cè)項(xiàng)目:原料中四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯檢測(cè)(DIBP、DBP、BBP、DEHP

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實(shí)驗(yàn)案例二、國(guó)內(nèi)某電子材料領(lǐng)域頭部集團(tuán)公司提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯檢測(cè)

儀器:1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀(FID檢測(cè)器)

    2GPY-450P熱裂解/熱脫附儀

    3、鄰苯二甲酸酯專用毛細(xì)管柱

檢測(cè)項(xiàng)目:原料中四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯檢測(cè)(DIBPDBP、BBP、DEHP

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