ROHS2.0鄰苯4P快速解決方案

更新時(shí)間：2022-01-21 | 點(diǎn)擊率：4017

GPY-450P熱裂解應(yīng)對(duì)電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案

一、產(chǎn)品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。

要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)，前期樣品前處理，需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)（國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng)，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測(cè)試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測(cè)試儀相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡(jiǎn)單快捷。

二、產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)

1、快速篩查：相較于傳統(tǒng)索氏萃取法至少八小時(shí)的前處理而言，熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測(cè)無需樣品前處理，20分鐘即可得出結(jié)果，顯著提升做樣效率。

2、無廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測(cè)無需任何化學(xué)試劑，不產(chǎn)生廢氣廢液，無需環(huán)評(píng)。

3、采購成本、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低，使用過程中無需化學(xué)試劑，相比索氏萃取法+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。

4、操作簡(jiǎn)單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀而言，操作難度顯著降低，沒有儀器使用經(jīng)驗(yàn)的用戶經(jīng)過簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可操作。

5、抗污染能力強(qiáng)：儀器各個(gè)方面設(shè)計(jì)確保樣品接觸位置無冷點(diǎn)。所有樣品接觸位置都采用石英材質(zhì)與惰性化管線設(shè)計(jì)，不存在交叉污染。

6、適用樣品基質(zhì)豐富：可用于固體、液體直接進(jìn)樣，方便快捷。

7、優(yōu)秀的重復(fù)性與精準(zhǔn)度：溫度控制準(zhǔn)確性高；進(jìn)樣結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。GPY-450P熱裂解/熱脫附儀-氣相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定六次中鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.95％。

8、程序升溫：可設(shè)置多階梯程序升溫功能，更好的應(yīng)對(duì)復(fù)雜場(chǎng)景。

9、樣品制備簡(jiǎn)單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機(jī)測(cè)試，樣品制備過程不超過2分鐘。

三、儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)

*Py/TD部分（IEC62321-8:2017要求）：**
項(xiàng)目	性能指標(biāo)
解析/裂解溫度范圍	室溫以上5℃ - 500℃
控溫精度	針對(duì)目標(biāo)化合物，控溫精度±0.2℃
升溫速率	≤200℃/min
解析溫度控制	程序控溫
吹掃流量	0-500mL/min
接口溫度范圍	室溫以上5℃ - 400℃
GC部分：
進(jìn)樣口參數(shù)	l 室.1 最多可安裝兩個(gè)進(jìn)樣口 l 可搭配隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口（PIPP）標(biāo)準(zhǔn)和惰性流路分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口（S/SL）冷柱頭進(jìn)樣口（COC） l 分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口 l 最高使用溫度 450℃（提供證明材料原件） l 高精度電子壓力/流量控制 l 柱頭壓力設(shè)定范圍：0～100psi 柱頭壓力控制設(shè)定精度：0.01psi（提供證明材料原件） l 總流量設(shè)定范圍： 0～1000 mL/min（氦氣） 0～200 mL/min（氮?dú)猓?/span> l 流量設(shè)定精度：0.001 mL/min l 程序升壓/升流：5階（提供證明材料原件） l 氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流℃-350℃
柱溫箱參數(shù)	l 爐膛尺寸：28×30×18 cm。可容納兩根105 m × 0.530 mm 內(nèi)徑毛細(xì)管柱或兩根10 英尺玻璃填充柱（盤繞直徑9英寸，1/4 英寸外徑）或兩根20英尺長(zhǎng)不銹鋼填充柱（1/8 英寸外徑），采用空氣加熱型容積≥15升，外觀尺寸：59×52×51 cm l 操作溫度范圍：高于室溫+4℃～450℃； l 可設(shè)定程序升溫：30階31平臺(tái)（提供數(shù)據(jù)等材料證明原件） l 溫度控制精度：0.1℃ l 可設(shè)定最高升溫速率：120℃/min l 柱箱冷卻降溫（22℃ 室溫）：從450℃ 降到50℃小于360s（選配快速風(fēng)扇） l 最長(zhǎng)一次方法運(yùn)行時(shí)間：999.99min l 可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償（雙通道） l 加熱區(qū)域：6個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)控制（不包括爐箱溫控） l 輔助加熱區(qū)最高操作溫度：300℃ l 可設(shè)定獨(dú)立小柱箱加熱區(qū) l 具有柱箱溫度的自動(dòng)保護(hù)功能
檢測(cè)器參數(shù)	l 可搭載多個(gè)獨(dú)立控溫的檢測(cè)器 l 所有檢測(cè)器均包括為電子流量控制模塊 l 可選配檢測(cè)器：FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MS l 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID） l 高精度電子流量/壓力控制,精度0.01psi l 適配填充柱和毛細(xì)管柱 l 最高使用溫度450°C l 檢出限≤2.0 pg C/s（正十六烷）（提供證明材料原件） l 基線漂移（30min）≤3×10-13A l 基線噪聲≤ 5×10-14 A l 動(dòng)態(tài)線性范圍≥10^7 l 數(shù)據(jù)采集頻率：最高500Hz（提供證明材料原件）
色譜工作站	l 支持Windows 7/10，32位圖形化用戶界面（包含用戶助手等功能） l 可快速對(duì)前后進(jìn)樣口、前后檢測(cè)器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置（提供證明材料原件） l 具有雙擊自動(dòng)識(shí)別色譜峰保留時(shí)間、多譜圖對(duì)比重復(fù)性分析自動(dòng)進(jìn)樣器序列采集、自動(dòng)積分校正及輸出報(bào)告等強(qiáng)大應(yīng)用功能 l 峰積分處理功能，定性功能（支持多相對(duì)保留時(shí)間，分組），定量功能（面積百分比法、校正面積百分比法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法），校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)及級(jí)別數(shù)，手動(dòng)制作工作曲線功能，色譜柱性能計(jì)算，數(shù)據(jù)比較功能 l GC自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng)，系統(tǒng)確認(rèn)（GC自診斷），功能，狀態(tài)記錄功能 l 中英文可選 l 數(shù)據(jù)通訊：*以太網(wǎng)（LAN），遠(yuǎn)程啟動(dòng)運(yùn)行開始/結(jié)束（無線互聯(lián)），TCP/CP協(xié)議，不丟真更穩(wěn)定 l 可在分析過程中進(jìn)行快照功能

四、分析測(cè)試

4.1 分析流程

（一）樣品處理

取稱重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

（二）參考條件

1) 裂解程序升溫，溫度范圍100℃-420℃

2) 熱裂解時(shí)間2~3鐘

3) 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需≤ 1.5mg，液體≤1 ul

4) FID 檢測(cè)器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃，

5) 程序升溫 80 ℃（保持 2 分鐘），以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）

（三）參考結(jié)果

鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗

組分名稱	保留時(shí)間（min）	時(shí)間窗帶（min）
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP	9.610	0.05
鄰苯二甲酸二丁酯DBP	9.980	0.05
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP	11.456	0.05
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP	12.159	0.05